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cas:67232-81-9,(消旋)-1,2-二棕櫚酰甘油-3-磷脂酰甘油的制備方法有哪些

2025-07-22 [16]

(消旋)-1,2-二棕櫚酰甘油-3-磷脂酰甘油(DPPG)的制備方法主要包括化學合成法,具體步驟如下

  1. 酰化反應:將棕櫚酸與氯化ya砜按一定摩爾比混合,在冰浴條件下緩慢滴加,控制溫度在0-5℃,避免劇烈放熱導致副產物生成。反應容器需通氮氣保護,防止氧氣干擾。攪拌速度適中,以溶液表面輕微波動為宜。反應時間約3小時,觀察到溶液由渾濁變澄清時停止。

  2. 縮合反應:將酰化產物與甘油磷脂酰膽堿按一定摩爾比混合,加入二氯甲烷作溶劑。逐滴加入三乙胺,保持體系pH在8-9之間。溫度升至室溫后持續攪拌12小時,用薄層色譜法監測反應進程。當原料斑點消失時終止反應。

  3. 純化處理:反應液先用0.5mol/L鹽酸洗滌去除未反應的胺類物質,再用飽和碳酸氫鈉溶液中和酸性物質。有機相用無水硫酸鈉干燥后,旋轉蒸發除去溶劑。粗產物用冷丙酮沉淀三次,每次沉淀后離心收集固體。有條件的話采用硅膠柱層析進一步純化,流動相梯度從純氯仿逐步過渡到氯仿-甲醇(9:1)。

  4. 干燥儲存:純化后的產物置于真空干燥箱,溫度控制在30℃以下,持續干燥48小時。干燥完成的粉末分裝至棕色玻璃瓶,充入氬氣密封,儲存在-20℃環境中。長期保存建議添加抗氧化劑如BHT,濃度控制在0.01%以內。

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